电 子 期 刊
 
                 2008-10-16

标题： 液相色谱联苯型环氧生产应用2   

来源：  匿名   发布时间： 2008-7-25 9:57:20   

中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家以3，3’，5，5’-四甲基联苯二酚，和环氧氯丙烷为原料，用二步法工艺合成了3，3’，5，5’-四甲基联苯二酚二缩水甘油醚。环氧树脂一般为齐聚物，结构通式中n=0～20，应用质谱对产物加以确定(如图1)，发现没有n>0的环氧化合物存在。



    2、仪器和试剂
    Finnigan-4510质谱仪；PE200系列高效液相色谱仪；四元泵；UV/VIS检测器；Tatal ChromWorkstation工作站；
乙腈(色谱纯)；超纯水，三氟乙酸(分析纯)；3，3’，5，5’-四甲基联苯二酚，3，3’，5，5’-四甲基联苯二酚二缩水甘油醚(均由兰州奥凯化工公司提供)。
    3、色谱条件
    Varian C18 4.6mm×250mm色谱柱，柱温35℃；流动相：乙腈/0.1%三氟乙酸水溶液梯度洗脱，按表1进行，流动相流速为1.0mL/min，进样：20uL，检测波长285nm。
                                                 表1梯度洗脱程序

时间/min
 ω(乙腈)/%
 ω(0.1%三氟乙酸水溶液)/%
 
0
 0
 100
 
5
 75
 25
 
10
 60
 40
 
25
 0
 100
 

    4、测定操作步骤
    在10mL样品瓶中准确称取样品0.1g，加入10mL甲醇充分溶解，进样10uL进行测定。进行外标法定性定量。对3，3’，5，5’-四甲基联苯二酚，3，3’，5，5’-四甲基联苯二酚二缩水甘油醚标样同样操作，中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家介绍据此进行定性定量分析。

 
           

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